以下是為山東******化工有限公司編制的中間相含量檢測標準化操作指南（符合GB/T3836-2016）：

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 焦化瀝青中間相含量檢測技術(shù)指南

 一、試驗?zāi)康?/span>

通過偏光顯微分析法定量測定瀝青焦炭中間相含量，評估其石墨化程度及結(jié)晶取向特征，為產(chǎn)品分級、生產(chǎn)工藝優(yōu)化及下游應(yīng)用（如鋰電負極材料、碳素制品等）提供關(guān)鍵質(zhì)量數(shù)據(jù)。

 二、設(shè)備與耗材清單

1. 透反射偏光顯微鏡 XPF-550C（配CCD成像系統(tǒng)）

2. 中間相分析專用軟件 DP-3000

3. 自動金相磨拋機 YMPZ-2

4. 冷鑲嵌系統(tǒng)（CM1樹脂+固化劑）

5. 制樣耗材：

   - 碳化硅砂紙（P180-P2000）

   - 金剛石拋光液（3μm）

   - 氧化鋁拋光液（0.5μm）

   - 植絨拋光布（粗拋/精拋）

 三、標準操作流程

 （一）樣品預(yù)處理

1. **取樣規(guī)范**：

   - 按GB/T 1997規(guī)定多點取樣

   - 切割尺寸：10×10×5mm3（保持原始取向）

2. **冷鑲嵌操作**：

   ```操作圖示

   樹脂:固化劑=3:1（體積比）→ 真空攪拌（30s）→ 注入模具→ 固化（25℃/4h）

   ```

   - 重點：排除氣泡，確保鑲嵌面平行度誤差≤0.02mm

 （二）磨拋工藝

1. **粗磨階段**：

   - 參數(shù)設(shè)置：壓力20N，轉(zhuǎn)速300rpm

   - 砂紙序列：P180→P400→P800（每級研磨2min）

2. **精拋階段**：

   - 參數(shù)設(shè)置：壓力15N，轉(zhuǎn)速150rpm

   - 拋光流程：

     - 9μm金剛石懸浮液（粗拋布，3min）

     - 1μm氧化鋁拋光液（植絨布，5min）

   - 終點判定：鏡面光潔度Ra≤0.1μm

 （三）顯微分析

1. **設(shè)備調(diào)試**：

   - 開啟正交偏光模式（起偏器與檢偏器成90°）

   - 物鏡選擇：10×平場消色差物鏡

   - 光源強度：調(diào)整至灰度值150-180（軟件實時監(jiān)控）

2. **圖像采集規(guī)范**：

   - 取樣策略：5點法（中心+四象限）

   - 單視野參數(shù)：0.5mm2，分辨率2048×1536

   - 曝光時間：自動優(yōu)化（確保直方圖分布完整）

 （四）軟件分析流程

1. 導(dǎo)入圖像組（≥10張有效樣本）

2. 執(zhí)行預(yù)處理：

   - 自動白平衡

   - 降噪濾波（中值濾波3×3）

3. 中間相識別：

   - 閾值分割（設(shè)定灰度區(qū)間80-220）

   - 形態(tài)學(xué)修正（消除偽影）

4. 結(jié)果輸出：

   - 面積百分比（自動生成統(tǒng)計報告）

   - 形態(tài)學(xué)參數(shù)（等效直徑、長寬比）

 四、質(zhì)量控制要點

1. 環(huán)境要求：溫度23±2℃，濕度≤60%RH

2. 校準周期：

   - 顯微鏡校準（每年）

   - 軟件灰度標定（每次開機）

3. 數(shù)據(jù)有效性判定：

   - 同一樣品不同區(qū)域含量偏差≤5%

   - 標準樣品驗證（GBW08501中間相標樣）

 五、典型問題處理

1. **圖像模糊**：檢查物鏡清潔度，重新調(diào)節(jié)科勒照明

2. **統(tǒng)計偏差大**：增加采樣點數(shù)至15個視野

3. **拋光劃痕**：返回P1200砂紙返工30s

附：GB/T38396-2016標準關(guān)鍵指標對照表（略）

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本指南結(jié)合上海蔡康光學(xué)系統(tǒng)特性優(yōu)化，操作人員需通過8學(xué)時實操培訓(xùn)后方可獨立檢測。建議建立標準作業(yè)視頻庫輔助新員工學(xué)習(xí)。